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了解下二手气相色谱仪的几个检查项目
点击次数:55 发布时间:2018-12-22
   了解下二手气相色谱仪的几个检查项目
  1.载气流速稳定性检查
  选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%。
  2.柱温温度稳定性检查
  把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱温中部,设定柱温温度为70℃.加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱温温度稳定性。
  3.程序升温重复性检查
  按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定.此实验重复2-3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%.结果按右式计算:相对偏差=(tmax-tmin)/t平均*100%;
  式中:tmax-相应点的最大温度(℃);tmin-相应点的最小温度(℃);t平均-相应点的平均温度(℃)。
  4.衰减器换档误差检查
  在各检测器性能检定的条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后,把二手气相色谱仪的信号输出端连接到数字多用表上,在衰减器为1时,测得一个电压值,再把衰减置于2、4、8-直至实际使用的zui大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%。
  5.TCD基线噪声和基线漂移检查
  液体检查:色谱柱,毛细柱:0.32mm口径.载气:N2或H2载气流速:30-60ml/min,检测室温度:100℃。
  选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移.柱温:70℃气化室:120℃。
  6.灵敏度检查
  按5的检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1-2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积.计算公式如后:STCD=AFC/W;
  式中:STCD–TCD灵敏度(mV.ml/mg);
  A-苯峰峰面积算术平均值(mV.min);W---苯的进样量(mg);
  FC-校正后的载气流速(ml/min)。
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