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二手高效液相色谱仪维修时的“妙计”
点击次数:93 发布时间:2018-08-28
   二手高效液相色谱仪维修时的“妙计”
  由于人员操作不当、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,二手高效液相色谱仪常常出现这样那样的分析故障,严重影响了正常的生产分析。所以掌握准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
  1.柱压高
  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
  (2)样品污染沉积。
  处理第一种情况先用40-50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;
  对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
  2.指示
  (1)泵密封垫圈磨损;
  (2)大量气泡进入泵体。
  处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
  3.不稳定
  系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
  处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
  4.峰分叉
  (1)色谱柱被污染;
  (2)柱头填料塌陷。
  处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
  对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分,装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
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